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盤點(diǎn)幾種常見的微塑料分析方法
【塑料機(jī)械網(wǎng) 技術(shù)學(xué)堂】此前，塑料機(jī)械網(wǎng)文章《走進(jìn)微塑料：隱形的殺手——“危”塑料》簡(jiǎn)單介紹了何為微塑料、污水廠能否截留微塑料以及世界各地是如何嘗試從源頭上減少微塑料的。今天，我們就來聊聊幾種常見的微塑料分析方法。
目視分析
目視分析法是指海水或沉積物通過濾膜過濾分離微塑料，將過濾后濾膜采用裸眼或顯微鏡觀察，根據(jù)濾膜上微塑料的形狀、尺寸和顏色對(duì)其進(jìn)行分類并計(jì)數(shù)，然后采用儀器分析方法(光譜分析、熱分析、質(zhì)譜分析等)對(duì)篩選出的微塑料進(jìn)行進(jìn)一步確認(rèn)，以終確定初始樣品中微塑料數(shù)量。
俗話說“眼見為實(shí)，耳聽為虛”，但事實(shí)上，很多情況下眼見也不一定為實(shí)。同樣，目視分析法對(duì)微塑料鑒別也尚存在一定爭(zhēng)議。其具有操作簡(jiǎn)單、成本低和無化學(xué)危害等優(yōu)點(diǎn)，但同時(shí)裸眼和顯微鏡僅能通過外觀形貌模糊地識(shí)別微塑料，無法得到樣品的組成信息，這樣難免會(huì)產(chǎn)生假陽性或假陰性信號(hào)，而且對(duì)于兩種外觀相似的微塑料也難以辨別其類型。
因此，目視分析由于在精準(zhǔn)度和聚合物類型測(cè)定方面的限制，一般并不建議作為獨(dú)立的鑒別方法，僅能作為進(jìn)一步分析鑒別的輔助工具。
傅里葉變換紅外光譜
傅立葉變換紅外光譜(FT-IR)法可通過塑料顆粒的特征光譜獲得具體的聚合物信息，有反射和透射兩種模式，兩者均可用于微塑料的檢測(cè)。透射模式能夠提供高質(zhì)量光譜，但需要紅外濾光片，而反射模式可以快速分析一定厚度和不透明的樣品，較適合檢測(cè)環(huán)境樣品中的微塑料，因此可以根據(jù)不同的需求靈活地選取操作模式對(duì)特定的樣品進(jìn)行分析。
FT-IR法具有不破壞樣品、預(yù)處理簡(jiǎn)單、不受熒光干擾、還可對(duì)濾膜進(jìn)行自動(dòng)分析等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于微塑料的定性檢測(cè)與成分分析。但目前不能檢測(cè)環(huán)境中更小的塑料顆粒，對(duì)于不透明/黑色的塑料微粒分析也較為困難。此外，樣品中的水分還會(huì)干擾鑒定，要丟觀察的樣品必須徹底干燥處理。
近年來，基于焦平面陣列(FPA)的FT-IR在微塑料檢測(cè)領(lǐng)域越來越受到關(guān)注。相比FT-IR只能對(duì)微塑料碎片或顆粒逐一分析，F(xiàn)PA-FT-IR能夠大面積的檢測(cè)微塑料，效率極大提高。
拉曼光譜
拉曼光譜(Raman)法是一種基于光的非彈性散射的振動(dòng)光譜技術(shù)，當(dāng)激發(fā)光照射到樣品上時(shí)，由于分子的振動(dòng)而使激發(fā)光發(fā)生非彈性散射并產(chǎn)生拉曼位移，從而得到物質(zhì)的特征拉曼光譜。
由于在檢測(cè)微塑料方面具有無破壞性、低樣品量測(cè)試、高通量篩選和環(huán)境友好性等顯著優(yōu)勢(shì)，因此迅速受到研究者青睞。同時(shí)，與FT-IR法相比，拉曼法顯示出更好的空間分辨率，在檢測(cè)尺寸較小的微塑料方面更勝*，同時(shí)，具有更寬的光譜覆蓋范圍，對(duì)非極性官能團(tuán)具有更好的響應(yīng)性，不受水分子的干擾以及具有更窄的光譜帶。
但是，激發(fā)波長(zhǎng)越短，拉曼光譜的空間分辨率越高，而微塑料表面老化或者受到生物污損都有可能產(chǎn)生熒光，熒光干擾時(shí)將不能生成可解譯的拉曼光譜，因此拉曼法不能檢測(cè)有熒光的樣品。
由于部分物質(zhì)紅外活性和拉曼活性互斥，即有紅外活性則無拉曼活性，反之亦然，故紅外光譜和拉曼光譜在檢測(cè)微塑料時(shí)或許可以相互補(bǔ)充。另外，微型拉曼光譜儀的發(fā)展也是未來重要的研究方向。
熱分析
目前，檢測(cè)微塑料常用的技術(shù)除光譜分析法之外還有熱分析法，如熱重分析-差示掃描量熱(TGA-DSC)法、熱解氣相色譜-質(zhì)譜(Py-GC-MS)法和熱萃取解吸氣相色譜-質(zhì)譜(TED-GC-MS)法。不同聚合物在熱穩(wěn)定性方面存在差異，TGA-DSC基于測(cè)定聚合物在固-液相轉(zhuǎn)變過程中的熱量差與溫度的關(guān)系來判斷聚合物的類型，而Py-GC-MS法與TED-GC-MS法通過對(duì)微塑料的熱降解產(chǎn)物進(jìn)行分析從而判斷其種類，將峰面積與同位素標(biāo)記的內(nèi)標(biāo)進(jìn)行比較來實(shí)現(xiàn)微塑料的定量。
其中，Py-GC-MS法存在誤判風(fēng)險(xiǎn)，因?yàn)椴煌木酆衔锟赡墚a(chǎn)生相似的熱解產(chǎn)物；此外，其允許上機(jī)的樣品量小，不適用于對(duì)異質(zhì)或復(fù)雜樣品的研究，如土壤、沉積物或生物樣等；每次只能分析1個(gè)顆粒，不能應(yīng)用于大規(guī)模采樣和常規(guī)監(jiān)測(cè)工作中處理大批量樣品。
熱分析方法對(duì)樣品具有破壞性，且僅能夠進(jìn)行化學(xué)表征，無法得到微塑料的形貌、尺寸及數(shù)量統(tǒng)計(jì)。因此，需要對(duì)熱分析方法不斷完善和優(yōu)化，使其成為高效并廣泛應(yīng)用檢測(cè)微塑料的技術(shù)。
掃描電子顯微鏡——能譜儀
掃描電子顯微鏡(SEM)識(shí)別微塑料可以得到其超清晰和高倍率的圖像，有助于區(qū)分微塑料與其他細(xì)小的顆粒樣品。其能使物體的成像更加清晰，但是無法分辨出樣品的顏色，且僅能得到被測(cè)樣品的形貌特征而無法得知其元素組成，故在檢測(cè)微塑料時(shí)多與能譜儀(EDS)聯(lián)用。當(dāng)與EDS聯(lián)用時(shí)，能夠得到微塑料的形貌和元素組成，從而將碳元素為主體的微塑料從無機(jī)顆粒中辨別出來。
然而，SEM-EDS法也有一定的局限性，如樣品制備步驟費(fèi)力且較昂貴，對(duì)于所有樣品的充分檢查相當(dāng)耗時(shí)，限制了一定時(shí)間內(nèi)可以分析的微塑料的數(shù)量，從而導(dǎo)致工作效率較低。此外，樣品的顏色不能用作SEM-EDS法分析中的標(biāo)識(shí)，故此技術(shù)多用于分析特定的微塑料。
目前，單用一種方法檢測(cè)微塑料容易受假陽性或假陰性信號(hào)的干擾從而使檢測(cè)準(zhǔn)確度較低，所以在鑒別過程中需要應(yīng)用不同的和互補(bǔ)的方法來對(duì)疑似微塑料的樣品進(jìn)行分類檢查。
質(zhì)譜
質(zhì)譜法(MS)檢測(cè)聚合物的優(yōu)勢(shì)在于能夠給出結(jié)構(gòu)、分子量、聚合度、官能團(tuán)以及端基結(jié)構(gòu)等信息，通常結(jié)合其他技術(shù)聯(lián)用來檢測(cè)環(huán)境中的微塑料。基質(zhì)輔助激光解吸電離飛行時(shí)間質(zhì)譜(MALDI-TOF MS)是基于離子碎片的質(zhì)量電荷之比與離子碎片的飛行時(shí)間成正比的原理來檢測(cè)目標(biāo)分析物。
近年來MALDI-TOF MS在測(cè)定生物大分子領(lǐng)域應(yīng)用廣泛，而檢測(cè)環(huán)境中的微塑料則報(bào)道較少。
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